檢測地表水中乙腈含量的步驟

 地表水、地下水、生活污水等水體中的乙腈可以采用氣相色譜法進行測定，此方法原理如下。

  直接注射法：乙腈樣品過濾后直接注射進入氣相色譜儀，經(jīng)毛細柱分離，NPD檢測器檢測，以相對保留時間定性，色譜峰面積（峰高）定量。

  吹掃捕集法：用氮氣對樣品進行吹掃，吹掃出來的目標物通過捕集管富集，然后迅速加熱捕集管，將吸附在捕集管中的乙腈脫附出來，進入氣相色譜儀，經(jīng)毛細柱分離，F(xiàn)ID或NPD檢測器檢測，以相對保留時間定性，色譜峰面積（峰高）定量。

 

檢測所需試劑

1.乙腈標準儲備液：1.00×104mg/L。

  市售有證標準品，一般以水為溶劑；或用色譜純標準品配制，可先稱重盛有部分純水的10ml容量瓶，而后滴入數(shù)滴色譜純的乙腈100mg（精確到0.1mg），稱重。用純水定容、混勻，其濃度約為1.00×104mg/L（精確到10mg/L），作為乙腈標準儲備液。儲備液儲存在具聚四氟乙烯螺旋瓶蓋的瓶中，在20-25℃時能夠穩(wěn)定3個月。

2.乙腈標準使用液：100mg/L。

  移取一定體積的乙腈標準儲備液至盛有部分純水的100ml容量瓶中，用純水定容，混勻，得到100mg/L的乙腈標準使用液。該標準使用液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.高純氮：純度99.999%。

4.氫氣：純度99.99%。

檢測所需儀器

1.吹掃捕集裝置：吹掃裝置能直接連接到色譜部分，應帶有5ml的吹掃管。捕集管一般選用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其它等效吸附劑。

2.氣相色譜儀：具毛細柱分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制。配備FID或NPD檢測器。

3.色譜柱：石英毛細管色譜柱，30m×0.32mm×1.0μm，固定相為聚乙二醇（PEG-20M），或性能相似的色譜柱。

4.氣密性注射器：5ml。

5.微量注射器：5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。

6.采樣瓶：具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口采樣瓶。

7.棕色玻璃瓶：1ml和2ml，具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

8.天平：萬分之一天平。

9.容量瓶：A級，10ml和100ml。

水樣采集

  按照規(guī)定所有水樣均采集平行雙樣，每批樣品應帶一個全程序空白和一個運輸空白。采集水樣時，應使水樣在水樣瓶中溢流而不留空間。

水樣保存

  水樣采集后應立即放入4℃左右冷藏箱內(nèi)，送回實驗室應盡快分析，如不能及時分析，可在4℃左右冰箱中保存，水樣存放區(qū)域無有機物干擾，7天內(nèi)完成水樣分析。

檢測步驟

直接進樣法分析條件

參考色譜條件：

進樣體積：1.0μl；

進樣口：不分流，溫度220℃；

柱溫：恒溫50℃；

分析時間：15min；

柱流量：恒流7.0ml/min（氮氣）；

NPD檢測器：溫度330℃，氫氣3.5ml/min，空氣80ml/min。

參考吹掃捕集條件

  取5ml水樣進行吹掃，吹掃時間11min，吹掃溫度35℃，解吸溫度190℃，解吸時間2min，烘烤溫度220℃，烘烤時間7min，吹掃氣體為高純氮氣，吹掃流速40ml/min。

參考色譜條件：

進樣口：分流比7:1，溫度200℃；柱溫：采用FID恒溫60℃，采用NPD恒溫100℃；

分析時間：采用FID檢測10min，采用NPD檢測8min；柱流量：恒流2.0ml/min（氮氣）；

FID檢測器：溫度230℃，氫氣40ml/min，空氣400ml/min；NPD檢測器：溫度330℃，氫氣3.5ml/min，空氣60ml/min。

標準曲線的繪制

  NPD直接進樣法：取6個100ml容量瓶，依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6個標準系列。準確取1.0μl經(jīng)氣相色譜分析，以峰面積（峰高）為縱坐標，乙腈的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

  FID吹掃捕集法：取5個40ml的棕色VOC管，依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的5個標準系列。準確取5.0ml到吹掃管進行吹掃，再經(jīng)氣相色譜分析。以峰面積（峰高）為縱坐標，乙腈的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

  NPD吹掃捕集法：取5個40ml的棕色VOC管，依次用乙腈標準使用液(5.3)配制成濃度為0.025、0.050、0.100、0.200、0.500mg/L的5個標準系列。準確取5.0ml到吹掃管進行吹掃，再經(jīng)氣相色譜分析。以峰面積（峰高）為縱坐標，乙腈的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。乙腈標準色譜參考下圖。

操作步驟

直接進樣法

  水樣經(jīng) 0.45um 濾膜過濾后按直接進樣法條件直接進樣進行色譜測定。

吹掃捕集法

  按照吹掃捕集法分析條件進行檢測。

空白試驗

  按照標準曲線的繪制相同條件，取相應體積實驗用水進行空白試驗，目標化合物不得檢出。

乙腈的定性分析

  根據(jù)樣品中目標物與標準系列中乙腈的保留時間，對目標物進行定性。樣品分析前，建立保留時間窗t±3S。t為初次校準時，各濃度級別乙腈的保留時間均值，S為初次校準時各濃度級別乙腈保留時間的標準偏差。樣品分析時，目標物應在保留時間窗內(nèi)出峰。

乙腈的定量分析

  水樣中乙腈經(jīng)定性鑒別后，根據(jù)測得的峰面積（峰高），從校準曲線直接計算乙腈的濃度。水樣中乙腈的濃度按相關公式計算。

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