紅外分光光度法檢測工業廢水中石油含量的步驟

  一般在工業廢水中的石油多來自于煉油廠、石油化工和石油開采等行業。之前我們介紹過利用熒光法檢測地表水中石油的步驟，但此方法不適用工業廢水或生活污水這種復雜的水體，今天我們要了解的就是如何利用紅外分光光度法檢測工業廢水中的石油含量。

該方法檢測原理是將水樣在pH≤2 的條件下用四氯乙烯萃取后，測定油類；將萃取液用硅酸鎂吸附去除動植物油類等極性物質后，測定石油類。油類和石油類的含量均由波數分別為 2930 cm-1（CH2基團中C—H 鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中C—H 鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1（芳香環中 C—H 鍵的伸縮振動）處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根據校正系數進行計算；

檢測所需試劑

1. 鹽酸：1.19g/ml，優級純。

2. 鹽酸溶液：1＋1。

用鹽酸配制。

3. 四氯乙烯

以干燥4cm空石英比色皿為參比，在2800cm-1-3100cm-1之間使用4cm石英比色皿測定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應分別不超過0.34、0.07、0。

4. 正十六烷：色譜純。

5. 異辛烷：色譜純。

6. 6苯：色譜純。

7. 無水硫酸鈉。

置于馬弗爐內550℃下加熱4h，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。

8. 硅酸鎂：150um-250um（100目-60目）。

取硅酸鎂于瓷蒸發皿中，置于馬弗爐內550℃加熱4h，稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫。稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據硅酸鎂的質量，按6%（m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩，放置12h后使用，于磨口玻璃瓶內保存。

9. 玻璃棉

使用前將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌，晾干備用。

10. 正十六烷標準貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準確至0.1mg）正十六烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

11. 正十六烷標準使用液：1000mg/L。

將正十六烷標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

12. 異辛烷標準貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準確至0.1mg）異辛烷于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

13. 異辛烷標準使用液：1000mg/L。

將異辛烷標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

14. 苯標準貯備液：10000mg/L。

稱取1.0g（準確至0.1mg）苯于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

15. 苯標準使用液：1000mg/L。

將苯標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

16. 石油類標準貯備液：10000mg/L。

按65:25:10（V/V）的比例，量取正十六烷、異辛烷和苯配制混合物。稱取1.0g（準確至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容，搖勻。0℃-4℃冷藏、避光可保存1年。

17. 石油類標準使用液：1000mg/L。

將石油類標準貯備液用四氯乙烯稀釋定容于100ml容量瓶中。

18. 吸附柱

在內徑10mm，長約200mm的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉，將硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80mm。

檢測設備

1. 紅外測油儀或紅外分光光度計：能在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量吸光度，并配有4cm帶蓋石英比色皿。

2. 水平振蕩器。

3. 采樣瓶：500ml廣口玻璃瓶。

4. 玻璃漏斗。

5. 三角瓶：50ml，具塞磨口。

6. 比色管：25ml、50ml，具塞磨口。

7. 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。

8. 量筒：1000ml。

9. 一般實驗室常用器皿和設備。

水樣制備

油類試樣的制備

  將樣品轉移至1000ml分液漏斗中，量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉移至分液漏斗中，充分振蕩2min，并經常開啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量的無水硫酸鈉鋪于上面；打開分液漏斗旋塞，將下層有機相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中，用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗，潤洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。將上層水相全部轉移至量筒，測量樣品體積并記錄。

石油類試樣的制備

振蕩吸附法

  取25ml萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂的50ml三角瓶，置于水平振蕩器上，連續振蕩20min，靜置，將玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管，用于測定石油類。

吸附柱法

  取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱，棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管中，用于測定石油類。

空白試樣的制備

  用實驗用水加入鹽酸溶液酸化至pH≤2，按照試樣的制備相同的步驟進行空白試樣的制備。

檢測步驟

校準

  分別量取2.00ml正十六烷標準使用液、2.00ml異辛烷標準使用液和10.00ml苯標準使用液于3個100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標準溶液的濃度分別為20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。

  以4cm石英比色皿加入四氯乙烯為參比，分別測量正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。將正十六烷、異辛烷和苯標準溶液在上述波數處的吸光度按照公式聯立方程式，經求解后分別得到相應的校正系數X，Y，Z和F。

測定

油類的測定

  將萃取液轉移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。

石油類的測定

  將經硅酸鎂吸附后的萃取液轉移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯作參比，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930、A2960、A3030。

最后水樣中石油的濃度可以按照相關公式計算。

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