實驗室為什么要做平行實驗?

2022-09-29 09:40:30 admin

其實做兩份在我看來，更重要的是，用以證明你的稱量和配制過程是沒有問題的！

任何操作本身就有誤差，就如我們前面章節所說的那樣，你所用的儀器設備都要確認過的，而且像天平不要做每天檢查，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現人為誤差，而且這些誤差并不見得你在操作過程中就可以發現（發現了你就該重新配了）。在你的儀器例如HPLC已經確認完成的基礎上，進樣平行樣品，如果有操作導致的誤差可能被發現，當然三份時發現的機會就更大了。簡單舉個例子，你在稱量時出現灑的機率是1%，那么兩份一樣的機率就是萬分之一。

那么我們在計算時應該采用哪個呢，A、B還是平均值？答案其實是都可以，只要檢查通過！因為二者都是正確的，而且你也沒辦法證明哪個更準確，也就不能說明平均值會更好。

為什么要做平行？

前面提到了對照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結論：平行不外也是一種檢查，以確定你所檢測到的結果是沒有問題的，當然這也只是必要條件，不是充要條件，前提是方法是沒有問題的。舉個例子，回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結論，兩份樣品平行，結果不見得是準確的，但不平行一定至少有一個不準確的。

那么有人會問，那我做平行還有什么意義，答案是在你的儀器確認沒有問題、方法驗證也通過的情況下，如果檢測結果是平行的，那么你檢測結果的可靠性就會非常高（為什么不說是沒有問題的呢，因為就像質量風險一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數人說得也不一定是對的一樣）。

確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測要做平行了。

什么樣的檢測要做平行？

首先，要是你的關鍵項，你一個熾灼殘渣還做什么平行呀！當然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義。再有就是可能會影響到你其他檢測結果的測定的檢測項目，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的檢測誤差（絕對差值）還不至于影響到0.2%，你做平行有什么用，但如果限度是NMT 3.0%，那你檢測的誤差就可以會比較大，進而會影響到含量測定的結果，就時你就要考慮做LOD的平行了。

其次，定量測定才有做平行的意義，限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想你做個重金屬、氯化物還做個平行有屁用，你做個限量遠低于報告閾值的雜質檢測，你做個平行意義也不大。但如果你對某個指標非常在意，它是你生產要重點控制的，則你首先要考慮將這個方法做成一個定量的，再去平行檢測，例如殘留溶劑（對于用戶則沒有必要）。

說來說去，目的才是最關鍵的，目的決定態度，態度決定一切！

平行的標準又是什么？

說到平行的標準，還是那句話，合理的！

什么叫合理的，就是首先你能說服自己，其次你能說服別人，呵呵，費話比較多。

那么什么樣才是合理的？

它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個例子，HPLC進樣精度限度為0.5%，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說你的HPLC精度為1.0%，你現在要制劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。

但也并不是說什么東西都越嚴越好，一個是你能不能達到，還有就是你有沒有必要達到。舉兩個例子：一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對于黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致。我不知道什么叫一致，我們原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同，弄得從20多個數據中挑出兩個，我說你這么做還有什么意義，一個是你在挑數據，二是你自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾！你折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的，非糾結于這個干嘛。

還有就是有關物質，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下，但如果對照溶液的濃度要高于定量限，你就應該適當的加嚴RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

對于平行標準的指標，在國內有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，我個人傾向于三個及以上用RSD，兩個用相對偏差或差值，這里所說的相對偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時二者的差值；差值就是大減小。在標準有效位數較多時（例如含量測定）采用相對偏差，在標準有效位數較低（例如LOD）采用差值。至于為什么，希望大家能夠想一想，然后再告訴我。

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