水中硫酸鹽的檢測方法

  今天給大家講一下水中硫酸鹽的檢測方法，需要提醒大家一點的是今天介紹的方法適用于水中含量小于10mg/L的硫酸根離子檢測。不適用于使用鋇鹽作阻垢分散劑的工業循環冷卻水或重度污染水質硫酸根離子的檢測。操作的大概流程是在酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產生硫酸鋇沉淀，經過濾洗滌及灼燒稱重后，根據相關公式求出硫酸根離子的含量。

檢測水中硫酸鹽所用儀器

1.恒溫水浴

2.高溫爐（0-1000℃）

3.干燥箱

4.瓷坩堝

5.分析天平

6.坩堝式過濾器（孔徑5-15um）

檢測所用試劑藥品

1.鹽酸溶液（1+1）

2.硝酸

3.甲基橙指示劑(1g/L)

稱取0.1g甲基橙,溶于70℃三級試劑水中,冷卻,稀釋至100mL

4.氯化鋇溶液(100g/L)

稱取10g氯化鋇(BaCl₂·2H₂O),溶于三級試劑水中,并稀釋至100mL

5.硝酸銀溶液(17g/L)

稱取8.5g硝酸銀,加0.25mL濃硝酸,再加200mL三級試劑水溶解,稀釋至500mL。

水中硫酸鹽檢測操作步驟

1.準確量取經慢速定量濾紙過濾后的水樣100~200mL(含硫酸根離子約10~40mg)于燒杯內,加入幾滴甲基橙指示劑,滴加鹽酸(1+1)使水樣溶液變紅后，再過量2mL,加三級試劑水至200mL

2.煮沸5min,在不斷攪拌下,徐徐滴加10mL約80℃的氯化鋇溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出現白色渾濁,說明硫酸鹽已沉淀完全,再多加2mL氯化鋇溶液,然后將燒杯放在80~90℃水浴中,加熱2h。

3.用已于105℃干燥至恒重的坩堝式過濾器過濾用熱的三級試劑水洗滌燒杯和沉淀,并將沉淀全部轉移至濾紙上,一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產生渾濁為止。

4.將坩堝式過濾器在105℃干燥0.5h,如此反復操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M₁ /VM₂ ]X10⁶得出硫酸鹽參數。

檢測時注意事項

(1)水樣

①磷酸鹽和聚磷酸鹽會產生相應的鋇鹽沉淀,干擾本法。當水樣中聚磷酸鹽或正磷酸鹽含量大于10mg/L時,會使結果偏高或偏低,宜采用電位滴定法。

②水樣中懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結果偏高。堿金屬硫酸鹽及硫酸氫鹽可使結果偏低。

(2)操作

①在不斷攪拌下逐滴加入氯化鋇沉淀劑,否則溶液局部過濃,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，從而出現包裹現象。

②沉淀后在80~90℃水浴上保溫2h,或放置過夜。這是陳化過程,使晶體逐漸長大,便于過濾。

③灰化時不得出現火焰,否則易使待測物損失

④“稱至恒重”系指先后兩次烘干或灼燒后稱量之差正負不超過0.4mg

⑤過濾用的濾紙折疊后,置于漏斗內,用水潤濕,用潔凈手指輕壓濾紙,使玻璃壁與漏斗之間無殘留氣泡;過濾操作前,使漏斗下端的玻璃管充滿水。以上操作是為加快過濾速度做準備。

⑥濾紙不能第二次對折

⑦溶液要在冷卻后再過濾,以減少沉淀在熱溶液中的溶解損失。

⑧灰化要徹底,否則灼燒時部分沉淀易被炭粒還原為硫化鋇。

⑨灼燒時注意空氣流通,溫度不得高于900,否則硫酸鋇沉淀分解為氧化鋇。

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