高錳酸鹽指數(shù)檢測(cè)方法和注意事項(xiàng)

一、高錳酸鹽指數(shù)介紹

高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，以氧的mg/L來(lái)表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)（和無(wú)機(jī)）物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。

 

高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語(yǔ)作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實(shí)際。

 

二、高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定

本文主要介紹酸性高錳酸鉀滴定法

2.1 錐形瓶的預(yù)處理：向250mL錐形瓶?jī)?nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。

 

2.2 吸取100 mL充分混勻的水樣，置于上述處理過(guò)的錐形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

2.3 將錐形瓶放人沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。

 

2.4 取下錐形瓶，趁熱加人10.00 mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。

 

2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1(mL)。

 

 

2.6 向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱加入10.00 mL草酸鈉溶液。立即用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄用量V2(mL)。

如高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度為準(zhǔn)確的0.01000 mol/L，滴定時(shí)用量應(yīng)為10.00mL，否則可求一校正系數(shù)(K)：K=10/V2

 

2.7 如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0(mL)。

 

2.8 計(jì)算公式

水樣不經(jīng)稀釋

高錳酸鹽指數(shù)=[(10+V1)´K-10]*C*1000*8/100

 

水樣經(jīng)稀釋

高錳酸鹽指數(shù)={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C´1000*8/V3

 

 

三、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)用水

嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)分析方法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件和操作步驟，制備不含還原性物質(zhì)的水，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測(cè)定必須使用同一批水。

2、實(shí)驗(yàn)試劑

切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應(yīng)放置較長(zhǎng)一段時(shí)間后才能使用。

3、加熱方式

在加熱反應(yīng)過(guò)程中，沸水浴的水面應(yīng)超過(guò)錐形瓶的液面，而且要重新沸騰時(shí)再計(jì)時(shí)，并保持反應(yīng)過(guò)程中沸水浴的水始終處于沸騰狀態(tài)。

4、加熱時(shí)間

加熱時(shí)間對(duì)于試樣中的氧化過(guò)程至關(guān)重要，如果時(shí)間短，氧化率過(guò)低使測(cè)定結(jié)果偏低，而時(shí)間增長(zhǎng)，氧化率過(guò)高又會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測(cè)定過(guò)程中，樣品加熱時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)中規(guī)定的加熱時(shí)間30min±2min操作。

5、反應(yīng)溫度

在酸性條件下，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃~80℃之間。如果溫度過(guò)低，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)不充分，使結(jié)果偏低；但如果溫度過(guò)高，則會(huì)使加入的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生分解，也造成結(jié)果偏低。因此滴定過(guò)程必須保持試樣溫度在60℃~80℃之間。

6、滴定時(shí)間

應(yīng)在2min內(nèi)完成，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起試樣溫度下降，使測(cè)定結(jié)果偏高。