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      pH計使用知識點匯總!扎實的pH計實操經(jīng)驗分享

      2022-10-14 16:48:07 admin
      pH計,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值,被廣泛應用于環(huán)境、科研、制藥、發(fā)酵、化工等領域,pH計作為一種普及率高、易上手的實驗室通用儀器,在平常使用中卻經(jīng)常出現(xiàn)這樣那樣的問題,如:讀數(shù)有波動、校準出錯、不能校準、緩沖溶液配制失敗、緩沖溶液保存不當?shù)龋降资悄男┘毠?jié)沒做到位,我們今天一起來看看!
       
       

      | 01.pH校準緩沖溶液

      | 02.pH電極

      | 03.pH計校準

      | 04.pH計使用注意事項

       

      一、 pH標準緩沖溶液

       
      1. 什么是pH標準緩沖溶液?
      pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學反應產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當稀釋,這個溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對抗少量酸堿或大或小稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
       
      2. pH標準緩沖溶液有哪些特點和用途?
      pH標準緩沖液有以下特點:
      (1)標準緩沖溶液的pH值是已知的,并達到規(guī)定的準確度;
      (2)標準緩沖溶液的pH值有良好的復現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù);
      (3)溶液的制備方法簡單。  
       
      pH標準緩沖溶液有何用途:
      (1)pH測量前標定校準pH計;
      (2)用以檢定pH計的準確性,例如用pH 6.86和pH 4.01標定pH計后,將pH電極插入pH 9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標準溶液的pH值是否一致;
      (3)在一般精度測量時檢查pH計是否需要重新標定。pH計標定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化,因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標準緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標定;
      (4)檢測pH電極的性能。
       
      3. 如何配制pH標準緩沖溶液?
      對于一般pH測量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250mL),配制溶液時,應使用去離子水,并預先煮沸15-30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
       
      4. 如何正確保存和使用pH標準緩沖溶液?
      標準緩沖溶液配制后,應裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH標準緩沖液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等,應裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴密蓋緊,在冰箱中低溫(5-10℃)保存,一般可使用六個月左右,如發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。
       
      使用時,應準備幾個50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1-2個小時,等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的標準緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2-3天,一般pH 7.00、pH 6.86兩種標準緩沖溶液使用時間可以長一些,pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
       

      二、 pH電極  

       
      1. 如何使用pH復合電極?
      (1) 球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去;
      (2)電極從浸泡瓶中取出后,應在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應電荷轉移到玻膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極;
      (3) pH復合電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應。尤其使用塑殼pH復合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡;
      (4) 在粘稠性試樣中測試之后,電極必須用去離子水反復沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化;
      (5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸入時間,用后仔細清洗干凈;
      (6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層;
      (7)塑殼pH復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶劑中會溶解(如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等),如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。
       
      2. pH電極如何清洗?
      玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用 5%HF溶液浸 3~5 秒鐘,立即用水沖洗干凈,然后,浸入0.1N HCL溶液一晝夜后繼續(xù)使用。
       
       
       
      3. 如何保養(yǎng)pH電極?

      電極使用一段時間后,若發(fā)現(xiàn)斜率變低、響應速度變慢等情況,可嘗試下列方法進行保養(yǎng):

      (1)若測量樣品中含有蛋白質,可用胃蛋白酶 / 鹽酸洗液清洗電極膜;

      (2)若測量樣品為油性 / 有機液體,可用丙酮或乙醇沖洗;

      (3)若發(fā)現(xiàn)電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液清洗液絡部;

      (4)活化電極膜。活化方法:電極再生液浸泡30秒,再用3mol/L KCL溶液浸泡5小時;

      (5)pH電極建議每年更換一次,更換電極后需進行電極校正;

      (6)pH電極不使用時應存放在電極儲備液中,電極儲備液建議每兩周更換一次;

      7)pH電極電解液應及時填充,測量時保證電極內電解液液面高于被測樣品液面,樣品溶液應沒過電極液絡部。電解液每兩周更換一次,更換電解液后重新確認。

       

      三、 pH計校準  

       
      盡管pH計的種類很多,但是校準的方法無外乎就是三種,即一點校準、二點校準和三點校準。
       
      任何一種pH計都必須經(jīng)過pH標準溶液的校準后才可測量樣品的pH值,對于測量精度在0.1 pH以下的樣品,可以采用一點校準方法調整儀器,一般選用pH 6.86pH 7.00標準緩沖液。

       

      對于精密級的pH計,除了設有¨定位¨和¨溫度補償¨調節(jié)外,還設有電極¨斜率¨調節(jié),它就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH 6.86pH 7.00進行¨定位¨校準,然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH 4.00(酸性)或pH 9.18pH 10.01(堿性)緩沖溶液進行¨斜率¨校正。一般采用二點校準就可以滿足要求,如果對其要求很高,才考慮三點校準。
       

      四、 pH計使用注意事項  

       

      1. 一般情況下,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次;一般在24小時內儀器不需再標定;

      2. 使用前要拉下電極上端的橡皮套使其露出上端小孔;

      3. 測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定;

      4. 電極切忌浸泡在蒸餾水中;

      5. 保持電極球泡的濕潤,如果發(fā)現(xiàn)干枯,在使用前應在3mol/L氯化鉀溶液或微酸性的溶液中浸泡幾小時,以降低電極的不對稱電位;

      6. 電極每次測量樣品后都需要進行清洗,通常用去離子水或蒸餾水清洗即可,若清洗效果不佳,可選擇乙醇或丙酮沖洗,再用去離子水清洗,清洗后,請用紙巾輕輕吸干,切勿來回摩擦。注意用溶劑(除水外)對電極進行清潔后需要浸泡保護液并且重新校準;

      7. 小心使用電極,勿將之作為攪拌器。在拿放電極時請勿接觸電極膜,否則會造成電極膜的損傷導致精度降低和響應遲緩現(xiàn)象;

      8. 不可使用超過保質期的緩沖液,一旦發(fā)現(xiàn)有渾濁,發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用;

      9. 插口應保持清潔,干燥,如有污染,可用藥棉蘸酒精揩浄,并經(jīng)干燥后方可使用。

      10. 緩沖溶液的pH值與溫度關系對照表:

       

       


        

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