使用電極法檢測水中硝酸鹽氮的含量

  日常水質檢測中硝酸鹽可以利用二磺酸酚光度法或紫外光光度法，但這兩種方法都只能測定含量較小的飲用水、地下水等。而對于含量較大的污水或工業廢水，我們就需要使用另外的一些方法，例如可以用電極來檢測。目前硝酸鹽電極測定城鎮污水中硝酸鹽氮的范圍為0.16mg/L-1000mg/L。相比較前兩種方法能夠適應更加復雜的水樣。

電極法檢測硝酸鹽氮原理

  硝酸鹽離子選擇性電極是一種具有選擇性的電化學敏感器,它與參比電極組成工作電池時,能將非電量的溶液離子活度轉化為電位,當樣品中的總離子強度調節到一定值時,電池的電動勢E隨被測樣品中的離子濃度的變化而變化。

檢測所用試劑及設備

1.氫氧化鈉溶液

稱取20g氫氧化鈉溶于100mL水中。

2.緩沖溶液(pH值約為3)

稱取6.66g硫酸鋁,3.12g硫酸銀,1.24g硼酸和1.94g氨基磺酸于600mL水中,用準備好的氫氧化鈉溶液調節pH值至3,稀釋至1000mL。

3.硝酸鹽氮標準儲備液 100mg/L

稱取0.7218g經105-110℃干燥2h的優級純硝酸鉀溶于一級試劑水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。

4.硝酸鹽氮標準使用液 50mg/L

移取100mg/L硝酸鹽氮標準儲備液50mL至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,輕輕搖晃均勻。

5.硝酸鹽氮標準使用液 10mg/L

移取100mg/L硝酸鹽氮標準儲備液10mL至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

6.硝酸鹽氮標準使用 1.0mg/L

移取100mL硝酸鹽氮標準儲備液1.0m至10L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

7.離子活度計

8.硝酸鹽電極

9.參比電極

10.磁力攪拌器和攪拌珠（攪拌棒）

水樣采集及保存

  在采集水樣時要注意，盡量使用干凈的玻璃瓶。使用之前要用純水蕩洗幾遍，在采集后盡快進行檢測，時間不能超過24小時。如果不能在規定時間內進行檢測，要在每升樣品中加入40mg氯化汞，并于4℃的冰箱中保存。

水樣檢測步驟

1.操作步驟

  在檢測之前應該使樣品及標準溶液達到室溫(溫度差不超過士1℃,室溫控制在0℃-40℃內)。準確量取適量水質樣品得上清液(若樣品不足50mL用一級純水補加到50mL),加入2mL緩沖溶液,放入攪拌珠,插入硝酸鹽電極和參比電極,于攪拌器上攪拌至儀器讀數穩定,記下電位值E。

2.繪制標準曲線

  分別以量取1.0mg、10mg/L、50mg/L標準使用液各50mL到100mL干燒杯中,然后按照檢測操作步驟依次測定,記錄電位值E,繪制E~1gC工作曲線。按照相應公式計算出硝酸鹽氮在水樣中的含量。

檢測時的干擾及消除方法

1.水樣中的重碳酸根離子會嚴重干擾到硝酸鹽的測定,在檢測時可加入pH值為3的緩沖溶液來進行消除。

2.水中的氯離子、溴離子、碘離子、硫離子和氰根離子等都能夠干擾硝酸鹽的測定,可以在水樣中加入硫酸銀來消除。

3.水樣中懸浮的雜質、大部分金屬離子，以及高含量有機酸也會干擾硝酸鹽的測定,這些物質均可以用硫酸鋁在堿性條件下產生氫氧化鋁膠體吸附沉降而消除。

以上就是使用電極法檢測水中硝酸鹽氮的含量

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