地表水中丙烯酸質(zhì)量濃度檢測(cè)方法

  一般丙烯酸主要用來做一些化工原料，例如建筑涂料用的乳膠漆就是用丙烯酸作為基料。而在近幾年也發(fā)生過多起丙烯酸在運(yùn)輸過程中泄露導(dǎo)致的地表水質(zhì)污染事件。針對(duì)這種情況不僅考驗(yàn)環(huán)保部門的應(yīng)急處理能力，同時(shí)也是在考驗(yàn)相關(guān)環(huán)保部門的檢驗(yàn)技術(shù)能力。目前常用的丙烯酸檢測(cè)方法有液相色譜和離子色譜兩類。
  離子色譜法主要是利用淋洗液攜帶水樣進(jìn)入分離柱，讓丙烯酸與有離子交換功能基的平衡離子爭奪色譜柱上離子交換位置。通過淋洗液的不斷淋洗，丙烯酸從色譜柱上洗脫下來，實(shí)現(xiàn)了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，經(jīng)檢測(cè)器得到其色譜峰。方法用保留時(shí)間定性，峰面積定量。

檢測(cè)所用試劑

1.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，液體，純度98?%以上。
2.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液1?000?mg/L。
準(zhǔn)確稱取1.000?g丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（可根據(jù)丙烯酸密度換成體積數(shù)準(zhǔn)確量取，實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至1?000?mL容量瓶中，配制成1?000?mg/L的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液；密封，4?℃以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30?d。
3.丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0?mg/L。
移液管準(zhǔn)確吸取1.00?mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100?mL容量瓶中，實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容，配制成10.0?mg/L的使用液；此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測(cè)所用儀器

1.離子色譜儀:具電導(dǎo)檢測(cè)器、氫氧根系統(tǒng)淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。
2.色譜柱:陰離子分析柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨；陰離子保護(hù)柱填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。
3.過濾器:水系尼龍材質(zhì)，濾膜孔徑0.45?um。
4.容量瓶:100?mL和1?000?mL。
5.分析天平:感量0.1?mg。
6.玻璃單標(biāo)線吸量管:1?mL和10?mL。
7.玻璃分度吸量管:5?mL。

檢測(cè)詳細(xì)步驟

儀器設(shè)置參數(shù)

淋洗液流速：1.0?mL/min；
抑制器電流：60?mA；
進(jìn)樣體積：100ul；
淋洗液洗脫濃度：15?mmoL/L，等度淋洗；
洗脫時(shí)間：20?min。

曲線校準(zhǔn)

  分別移取0?mL、0.50?mL、1.00?mL、2.00?mL、4.00?mL和5.00?mL丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液于100?mL容量瓶中，高純水定容，配制成丙烯酸濃度分別為0?mg/L、0.05?mg/L、0.10?mg/L、0.20?mg/L、0.40?mg/L、0.50?mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。按照濃度從低到高的順序依次測(cè)定。以丙烯酸的峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

檢測(cè)水樣

  將采集好的水樣過濾，然后根據(jù)丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到丙烯酸的濃度。丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)色譜可以參考相應(yīng)的色譜圖。其中定性翻譯可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中丙烯酸的保留時(shí)間確定被測(cè)樣品中的丙烯酸。而定量分析需要根據(jù)丙烯酸相應(yīng)的峰面積進(jìn)行測(cè)定，最終結(jié)果可以按相應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算公式得出。


水樣中丙烯酸定量計(jì)算公式：


  以上內(nèi)容來源于《DB37/T 4151—2020 水質(zhì) 丙烯酸的測(cè)定 離子色譜法》

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