氣相色譜法檢測水中氯苯類化合物含量的步驟

  氣相色譜法可檢測地表水、地下水、飲用水、海水、工業廢水以及生活污水中12種氯苯類化合物的含量。其原理是利用二硫化碳萃取水樣中的氯苯類化合物，萃取液經凈化、濃縮、定容后，用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀進行分析，以保留時間定性，外標法定量。

檢測所用試劑

1.氯苯類化合物混合標準溶液：

氯苯100000ug/ml，1,4-二氯苯1000ug/ml，1,3-二氯苯1000ug/ml，1,2-二氯苯1000ug/ml，1,3,5-三氯苯200ug/ml，1,2,4-三氯苯200ug/ml，1,2,3-三氯苯200ug/ml，1,2,4,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,5-四氯苯50.0ug/ml，1,2,3,4-四氯苯50.0ug/ml，五氯苯20.0ug/ml，六氯苯20.0ug/ml。

根據需要購買不同濃度的有證標準物質或標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存。

2.氯化鈉：

300℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口玻璃瓶存放。

3.無水硫酸鈉

300℃烘4h，干燥器中冷卻至室溫，裝入磨口玻璃瓶存放。

4.濃硫酸：優級純，1.84g/ml。

5.二硫化碳：色譜純，100倍濃縮后經色譜檢測無干擾峰。使用分析純試劑可按相關要求進行提純。

6.甲醇：農殘級。

7.正己烷：農殘級。

8..硫酸鈉溶液：20g/L。

稱取20g無水硫酸鈉溶于不含有機物的水中并稀釋至1000ml。

9.載氣：氮氣，純度≥99.999%。

10.玻璃棉

存在干擾時可用正己烷索氏提取4h，保存于密閉容器中。

檢測所需儀器

1.帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

2.色譜柱：石英毛細管色譜柱，30m（長）×0.25mm（內徑）×0.25um（膜厚），固定相為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。

3.分液漏斗：125ml、2000ml，若干。

4.圓底燒瓶：100ml，若干。

5.容量瓶：50ml，若干。

6.旋轉蒸發儀。

7.氮吹儀。

8.量筒：1000ml。

9.振蕩器，300次/分鐘。

10.棕色螺紋瓶：1ml，帶推按閥蓋。

11.樣品瓶：2ml。

12.微量注射器：10.0ul、50.0ul。

13.其他實驗室常用儀器設備。

水樣的處理方法

采集保存

  水樣可以用棕色玻璃瓶采集樣品，使樣品充滿采樣瓶。用內襯聚四氟乙烯硅膠墊（或鋁箔墊）的瓶蓋密封，防止有氣泡。采集的樣品應盡快分析。如當天不能分析，采樣時每升水樣中加入1.0ml濃硫酸，于2-5℃下保存，7天內完成樣品分析。

萃取制備方法

水樣萃取

  用量筒量取1000ml水樣，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化鈉，分別用20ml、10mL二硫化碳萃取兩次。開始時手搖輕輕振蕩，并注意放氣，放氣完全后，在振蕩器上充分振蕩5min。萃取后靜置分層，下層的二硫化碳經無水硫酸鈉干燥，收集并入100ml圓底燒瓶中，再用少量二硫化碳淋洗無水硫酸鈉層，淋洗液也收集于100ml圓底燒瓶中。

水樣凈化

  污染嚴重的地表水、工業廢水和生活污水萃取后使用濃硫酸凈化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml濃硫酸輕輕振搖（防止發熱并注意放氣），靜置分層棄去硫酸層，重復操作，直至硫酸層無色為止。加25ml硫酸鈉溶液，振搖洗去殘存硫酸，靜止分層，棄去水相。二硫化碳經無水硫酸鈉脫水干燥，收集于100ml圓底燒瓶中，再用少量二硫化碳淋洗無水硫酸鈉層，淋洗液也收集于100ml圓底燒瓶中。

濃縮定容

  萃取液或凈化后的萃取液，用旋轉蒸發儀（25℃水浴）和氮吹儀濃縮定容至 1.0ml，再轉移至樣品瓶中。高濃度樣品可用 50ml 容量瓶定容，再轉移至樣品瓶中。

檢測步驟

色譜分析參考條件

進樣量：1.0ul。

汽化室溫度：220℃。

檢測器溫度：300℃。

載氣流速：1.0ml/min。

進樣方式：不分流進樣，進樣0.5min后分流，分流比60:1。

升溫程序：40℃（保持4min）然后每分鐘10℃升至220℃（保持5min）。

工作曲線繪制

  用量筒在5個2000ml分液漏斗中各加入1000ml純水，再分別用10ul、50ul注射器加入1.0ul、10.0ul、20.0ul、30.0ul、50.0ul標準混合溶液混勻，水中氯苯類化合物濃度參照氯苯化合物標準系列溶液濃度。標準系列可以按照水樣萃取制備步驟進行操作。

  用氣相色譜儀測量系列濃度的氯苯類化合物標準溶液的峰高或峰面積，以各種氯苯類化合物的含量（ug/L）對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。

水樣檢測

  定性分析可以根據標準色譜圖各組分的保留時間定性。

  定量分析可以根據待測物的峰面積，由工作曲線得到樣品溶液中待測物的濃度。

  水樣中氯苯類化合物的濃度可以按照相應公式進行計算。

 以上內容來源于《HJ 621—2011 水質 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法》

  水質檢測